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頂空氣相色譜法分析紫杉醇中多種殘留溶劑

  • 更新日期:2017-07-17      瀏覽次數(shù):5025
    • 目的:建立紫杉醇原料藥中有機(jī)溶劑殘留量的測定方法. 

        方法:采用頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮?dú)鉃檩d氣,用FID檢測器測定紫杉醇原料藥中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標(biāo)法計(jì)算). 

        結(jié)果:8種有機(jī)溶劑*分離,質(zhì)量濃度在考察范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系,r為0.999 0~0.999 8,平均回收率為93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低檢出限為0.02~1.06 μg/mL. 

        結(jié)論:頂空氣相色譜法快速、靈敏、準(zhǔn)確,可用于紫杉醇中8種有機(jī)溶劑殘留量的測定. 

        氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo): 

        溫 控 檢測器FID 

        控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 

        程升階數(shù):三階 基線噪聲:≤6×10-12A/H 

        程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性范圍:≥105 

        穩(wěn)定時(shí)間:<20min 

        檢測器TCD 

        敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 

        基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣) 

        頂空進(jìn)樣器: 

        (1)頂空色譜進(jìn)樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想進(jìn)樣裝置,使用頂空技術(shù),可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。 

        (2)頂空進(jìn)樣器技術(shù)參數(shù): 

        頂空瓶加熱范圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設(shè) 

        進(jìn)樣閥控溫范圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設(shè) 

        樣品傳輸管路控溫范圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設(shè) 

        進(jìn)樣閥定量管體積:1ml 

        頂空瓶位數(shù):9個(gè) 

        頂空瓶規(guī)格:10ml 20ml 

        同步啟動接口 
     
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